La tecnología avanzada de rayos X revela reacciones químicas rápidas de gases sólidos

Los investigadores de Tokyo Tech muestran que las fases intermedias de corta duración en las reacciones gas-sólido se pueden capturar utilizando la técnica de difracción de rayos X de sincrotrón de resolución temporal de alta velocidad. Su observación de la vía de reacción redox para capas de perovskita, un material de almacenamiento de oxígeno de alto rendimiento, les permite acceder a los datos de reacción en un lapso de tiempo de unos pocos cientos de milisegundos, lo que destaca el potencial de la técnica para mejorar las reacciones gas-sólido.

Para el diseño racional de composites de nuevos materiales, es importante comprender los mecanismos que subyacen a su síntesis. Por lo general, las técnicas analíticas como la RMN y la espectroscopia se utilizan para estudiar dichos mecanismos en las interacciones moleculares. Sin embargo, las vías de reacción que rigen la formación de compuestos cristalinos en estado sólido siguen sin comprenderse bien. Esto se debe en parte a las temperaturas extremas y las interacciones heterogéneas observadas en los compuestos de estado sólido. Además, la presencia de muchos átomos en compuestos cristalinos sólidos dificulta un análisis preciso. Por lo tanto, es necesario desarrollar nuevas tecnologías que puedan sortear estos desafíos.

Recientemente, se han utilizado técnicas de difracción de rayos X sincrotrón (XRD) in situ para examinar las interacciones que ocurren en las fases cristalinas. Debido a su alta velocidad y resolución temporal, las mediciones de sincrotrón XRD brindan acceso a los datos de reacción en ventanas de tiempo muy breves (unos pocos cientos de milisegundos). Esto hace que la técnica sea prometedora para capturar datos sobre intermedios de reacción de corta duración.

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Ahora, un grupo de investigadores de Japón ha utilizado una técnica XRD de sincrotrón de última generación para informar los mecanismos de reducción química de gas sólido en capas de perovskita. El estudio fue dirigido por el profesor asistente Takafumi Yamamoto del Instituto de Tecnología de Tokio (Tokyo Tech) y se publica en la revista. ciencia avanzada.

“Usamos el p.3Hierro2a7-δ, una perovskita en capas de Ruddlesden-Popper, debido a su capacidad para almacenar oxígeno de manera eficiente. RS3Hierro2a7-δ Sufre reacciones redox químicas de ladrillo reversibles y rápidas bajo O2 yh2 Muestra un excelente desempeño como catalizador ambiental”, explica el Dr. Yamamoto.

Sus colaboradores habían señalado previamente el dopaje como el padre3Hierro2a7-δ Con paladio (Pd), la tasa de liberación de oxígeno aumenta considerablemente al tiempo que disminuye la temperatura de liberación. Sobre la base de estas observaciones, el equipo investigó las vías de reacción y la evolución estructural de esta perovskita durante la reducción de gas sólido.

El equipo comenzó preparando una muestra original y una muestra cargada con Pd del padre3Hierro2a7-δ. Luego usaron un sincrotrón XRD de alta velocidad para monitorearlos mientras se sometían a un rápido desentrelazado (reducción) de oxígeno.

Los análisis revelaron que la reducción de primogénitos paternos es paterna3Hierro2a7-δ Procedió a través de fases termodinámicamente estables, con el padre primogénito3Hierro2a7-δ Sufre un desarrollo esquelético gradual y monofásico durante su reducción. Por el contrario, la reducción del Padre cargado con Pd3Hierro2a7-δ Incluyó etapas intermedias desequilibradas, un camino completamente diferente. Primero se transformó en una fase aerodinámicamente desordenada durante unos segundos y luego se reorganizó a través de una transición de primer orden para alcanzar el estado ordenado y estable final.

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Además, las partículas metálicas de Pd en Sr3Hierro2a7-δ La superficie aceleró significativamente la reacción de desoxigenación del padre cargado con Pd.3Hierro2a7-δ Relativo al padre mayor3Hierro2a7-δ. agrega el Dr. Yamamoto: “Cambio en la dinámica de reacción después de la carga de Fr3Hierro2a7-δ muestra con Pd que el tratamiento de superficie se puede utilizar para manipular los procesos de reacción en un material cristalino. «

En resumen, estos resultados indican que la tecnología XRD de sincrotrón se puede aprovechar para estudiar las vías de reacción en compuestos de estado sólido, así como para determinar los pasos de determinación de la velocidad. Esto, a su vez, puede ayudar a optimizar la ruta de reacción para el diseño racional de materiales funcionales de alto rendimiento.

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