Examen de nanopartículas metálicas mediante TEM

Este artículo analiza la aplicación de la microscopía electrónica de transmisión (TEM) para el análisis de nanopartículas metálicas.

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La importancia de TEM para las nanopartículas metálicas

La caracterización analítica y sintética a escala nanométrica de varios materiales ha recibido mucha atención en los últimos años. TEM es adecuado para la caracterización a escala nanométrica, ya que se pueden obtener parámetros como el tipo de fase, la composición química, los detalles cristalinos, la información morfológica, el tipo de red, el tamaño de grano y el tamaño de partícula a partir de micrografías electrónicas de transmisión.

Los patrones de difracción de electrones de los nanomateriales se utilizan para obtener información cuantitativa, incluidos los defectos del cristal en la estructura de la red, la relación de orientación, el tamaño y la identificación de fase. Por lo tanto, se han realizado muchos estudios sobre nanopartículas metálicas utilizando TEM.

Las observaciones de TEM revelaron fluctuaciones estructurales y morfológicas y la verdadera estructura espacial de las nanopartículas. Además, la observación TEM también proporcionó información sobre el comportamiento de las nanopartículas en el haz de electrones.

Aplicación de TEM a nanopartículas metálicas

En un estudio publicado en la revista micrónEn este estudio, los investigadores realizaron la observación estructural de nanopartículas de molibdeno, paladio e indio depositadas en sustratos de silicio (110) utilizando TEM de emisión de campo de vacío ultraalto (UHV-FE-TEM).

Los tres metales fueron seleccionados en base a sus puntos de fusión para evaluar la dependencia de su comportamiento con la temperatura. Los puntos de fusión del molibdeno, el paladio y el indio son 2893 K, 1825 K y 430 K, respectivamente.

Para este estudio se utilizó un microscopio UHV-FE-TEM con un voltaje de aceleración de 200 kV y una resolución capilar de 0,1 nm y desenfoque Scherzer de 0,21 nm. El microscopio también estaba equipado con una pistola emisiva Schottky de tungsteno/óxido de circonio (FEG) con una dispersión de energía de 0,7 V.

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Además, dos evaporadores, incluido un evaporador termoeléctrico de alambre de tungsteno para varios materiales y un evaporador de haz de electrones para materiales de alto punto de fusión, se conectaron a la columna del microscopio para realizar la evaporación dinámica e in situ de las muestras.

Las nanopartículas de indio con un tamaño de 3 a 5 nm exhibieron fluctuaciones estructurales frecuentes por debajo de 101 nombre2 Irradiación con haz de electrones. En comparación, las nanopartículas de indio de más de 10 nm de tamaño, incluidas las partículas dodecaédricas dodecaédricas (MTP), mostraron una fluctuación más lenta en comparación con las nanopartículas más pequeñas. Además, las nanopartículas más grandes mostraron una integración 10 más débil nombre2 paquetes

Las nanopartículas de paladio con un tamaño de 3 a 5 nm mostraron fluctuaciones estructurales después de 10 a 30 s de irradiación con haz de electrones. Sin embargo, los rayos de haz más potentes con 103 nombre2 La intensidad disipó las nanopartículas de paladio debido a la difusión.

No se observó fluctuación estructural en nanopartículas de molibdeno de 3 a 5 nm. Sin embargo, la intensa irradiación con haz de electrones con 105 nombre2 La intensidad condujo a la disipación de las nanopartículas.

Los estudios han demostrado que las capacidades de contraste del número atómico (Z) del sondeo anular de campo oscuro de alto ángulo (HAADF-STEM) se pueden utilizar para investigar nanopartículas metálicas. Por ejemplo, las nanopartículas de oro de dodecaedro se pueden identificar a nivel atómico utilizando HAADF-STEM.

Las estructuras centrales de oro y paladio metálico se identificaron con éxito mediante diferencias de contraste mediante imágenes HAADF-STEM. En fotografía, el contraste alto corresponde a una coraza de oro de número atómico 79, mientras que el contraste bajo corresponde a un núcleo de paladio de número atómico 46.

La incorporación de nanopartículas metálicas en sistemas biológicos de manera controlada sigue siendo un gran desafío. Las imágenes STEM podrían convertirse en una herramienta importante para determinar la influencia y la integración de diferentes formas en los sistemas biológicos.

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Los sistemas biológicos contienen principalmente carbono, hidrógeno y nitrógeno como matriz. El contraste de estos elementos en las imágenes HAADF-STEM es menor que el producido por las nanopartículas metálicas.

Por lo tanto, el método puede permitir una fácil identificación de nanoestructuras metálicas incrustadas en tejidos biológicos. Por ejemplo, las nanopartículas de plata incrustadas en bacterias se identificaron mediante imágenes contrastadas HAADF-STEM.

Estudios recientes que involucran imágenes TEM de nanopartículas metálicas

Las imágenes TEM de nanopartículas metálicas se obtienen dispersando una gran cantidad de nanopartículas en una fina oblea de carbono de nitruro de silicio amorfo/amorfo que es transparente a los electrones incidentes.

En un estudio TEM, la primera etapa involucra la selección de nanopartículas objetivo que pueden proporcionar la información crítica requerida para comprender el mecanismo subyacente a la función del material y/o la estructura del material.

Sin embargo, la selección de nanopartículas objetivo entre las muchas nanopartículas siguió siendo un gran desafío en el proceso de recopilación de datos durante TEM, ya que este proceso requiere mucho tiempo.

También existe un problema similar en la fase de análisis de datos, donde las imágenes objetivo deben seleccionarse de varias observaciones TEM. Estos problemas técnicos requirieron el desarrollo de sistemas automatizados para la recolección y clasificación/identificación de nanopartículas metálicas en imágenes TEM.

El aprendizaje profundo puede desempeñar un papel importante en la automatización tanto del análisis como de la recopilación de datos TEM. En un estudio reciente publicado en Revista de Magnetismo y Materiales MagnéticosEn este estudio, los investigadores desarrollaron un método de análisis de imágenes TEM utilizando aprendizaje traslacional y redes neuronales convolucionales (CNN) para lograr una identificación precisa de nanopartículas.

Se utilizaron CNN preentrenadas por aprendizaje de transferencia para analizar imágenes TEM de las nanopartículas. Como sujetos de prueba se utilizaron nanopartículas de platino que generan un fuerte contraste en las imágenes TEM cuando se apoyan en láminas de dióxido de titanio electrónicamente transparentes. Las imágenes TEM de nanopartículas de platino dispersas en una oblea de cristal de dióxido de titanio se etiquetaron utilizando CNN.

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Aunque la cantidad de datos de aprendizaje fue varios órdenes de magnitud menor que las cantidades que se usan normalmente en los análisis de CNN tradicionales, el modelo de CNN en este estudio pudo clasificar imágenes con un 94 % de precisión después de que Transfer entrenó previamente las capas convolucionales (CL). aprendizaje y ajuste fino en comparación con el 93 % de precisión que normalmente logra un especialista en microscopía electrónica capacitado.

Por lo tanto, el método de aprendizaje por transferencia se puede utilizar de manera factible para estudios TEM de nanopartículas magnéticas y no magnéticas, ya que solo se requiere un número limitado de imágenes TEM en este método para el conjunto de datos de aprendizaje.

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Referencias y lecturas adicionales

Tanaka M, Takiguchi M, Furuya K. (2002). Comportamiento de nanopartículas metálicas en un haz de electrones. micrón33(5), págs. 441-446. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0968432801000464

Koyama A, Miyauchi S, Moroka K, Hojo H, Inaga H, Murakami Y (2021). Análisis de imágenes TEM de nanopartículas metálicas utilizando redes neuronales convolucionales y aprendizaje por transferencia. Revista de Magnetismo y Materiales Magnéticos538, pág. 168225. https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0304885321005011

Ponce A, Mejía Rosales S, Yacaman M. (2012). Métodos de microscopía electrónica de barrido para el análisis de nanopartículas. Métodos en Biología Molecular. doi.org/10.1007/978-1-61779-953-2_37

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